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        進出口果汁中乳酸含量檢驗方法(二)

        更新時間:2019-05-22瀏覽:1990次

        3.4.4 測定

        3.4.4.1 色譜條件

        a)色譜柱:SUPELCOW-AX-10或相當,30m×0.32mm(內徑)×0.5um;

        b)程序升溫

        c)進樣口溫度:250℃;

        d)檢測器溫度:270℃;

        e)載氣:氮氣,純度≥99.99%,流量為1.2 mL/min;

        f)氫氣流速:37 mL/min;

        g)空氣流速:400 mL/min;

        h)尾吹氣:30 mL/min;

        i)進樣方式:不分流進樣,0.75 min后打開分流閥;

        j)進樣體積:2 uL。

        3.4.4.2 色譜測定

        根據樣液中乳酸的含量情況,選定峰面積相近的標準工作溶液。標準工作溶液和樣液中乳酸的響應值均應在儀器檢測線性范圍內。對標準工作溶液和樣液等體積參插進樣測定,根據色譜峰面積用外標法定量。

        3.5 結果計算和表述

        用色譜數據處理機或按式(1)計算試樣中乳酸的含量,計算結果需扣除空白值。

        式中:

        X—試樣中乳酸的含量,單位為毫克每千克(mg/kg) ;

        A—樣品測試液中乳酸甲酯的峰面積;

        As—標準溶液中乳酸甲酯的峰面積;

        c—標準溶液中乳酸的濃度,單位為微克每毫升(ug/mL) ;

        V—測試液的體積,單位為毫升(mL);

        m—試樣量,單位為克(g)。

        4 測定低限、回收率、精密度

        4.1 測定低限

        本方法的測定低限為25mg/kg。

        4.2 回收率

        果汁中乳酸的添加濃度及其回收率的實驗數據。

        在25.0 mg/kg時,回收率為94.4%~103.4%;

        在250 mg/kg時,回收率為93.2%~98.6%;

        在500 mg/kg時,回收率為92.5%~104.8%。

        4.3 精密度

        果汁中乳酸的添加濃度及其精密度的實驗數據。

        在25.0 mg/kg時,相對標準偏差為3.3%~8.0%;

        在250 mg/kg時,相對標準偏差為4.0%~8.1%;

        在500 mg/kg時,相對標準偏差為3.7%~7.8%。

        文章來源:《食品化妝品檢驗卷無機元素和放射元素及其他檢測方法》

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